熱重分析法是一種通過(guò)測(cè)量樣品在控制氣氛下加熱過(guò)程中的質(zhì)量變化來(lái)分析樣品組成和熱穩(wěn)定性的技術(shù)。本文詳細(xì)介紹了使用熱重分析法測(cè)試炭黑含量和灰分的方法，包括實(shí)驗(yàn)原理、操作步驟、影響因素和結(jié)果分析。
1、引言
炭黑作為橡膠和塑料制品中的重要添加劑，其含量和性質(zhì)直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量和性能。灰分作為炭黑中的無(wú)機(jī)雜質(zhì)，其含量也需嚴(yán)格控制。傳統(tǒng)的測(cè)試方法存在步驟繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)等問(wèn)題，而熱重分析法以其操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，逐漸成為炭黑含量和灰分測(cè)試的重要手段。
2、實(shí)驗(yàn)原理
熱重分析法基于樣品在加熱過(guò)程中質(zhì)量的變化。炭黑在加熱過(guò)程中會(huì)失去揮發(fā)性組分，而灰分則在高溫下殘留。通過(guò)分析熱重曲線，可以確定炭黑的熱穩(wěn)定性和含量，以及樣品的灰分含量。
3、操作步驟
3.1 樣品準(zhǔn)備
準(zhǔn)確稱取一定量的炭黑樣品，將樣品平鋪在熱重分析儀的坩堝中。
3.2 測(cè)量?jī)x器
DZ-TGA101熱重分析儀
3.3 設(shè)備參數(shù)設(shè)定
在氮?dú)鈿夥障?，?0℃/min的速率從室溫升至600攝氏度，恒溫15分鐘，使得樣品充分熱解；在600攝氏度恒溫后，切換氧氣氣氛，以20℃/min的速率升溫至900℃，使得炭黑充分氧化。
3.4 測(cè)試過(guò)程
啟動(dòng)熱重分析儀，記錄樣品的質(zhì)量變化。
4、結(jié)果分析
圖1
4.1 炭黑含量（%）
通過(guò)圖一熱重曲線的失重點(diǎn)，計(jì)算炭黑的熱失重率，根據(jù)熱失重率，計(jì)算出炭黑含量。
在600℃恒溫后樣品失重17.17mg，升溫至800攝氏度恒溫后失重6.18mg，樣品總質(zhì)量是23.6mg，根據(jù)公式計(jì)算出炭黑含量為26.1% （炭黑含量計(jì)算公式：(m2-m3)/m1 x 100%）
4.2 灰分含量（%）
在高溫下，炭黑完全氧化后，剩余的質(zhì)量即為灰分?！?/p>
根據(jù)灰分的質(zhì)量，計(jì)算灰分含量?；曳趾繛?.05%。（灰分含量計(jì)算公式：(m2-m0)×100/(m1-m0)）
5、結(jié)論
熱重分析法是一種快速、準(zhǔn)確測(cè)試炭黑含量和灰分的方法。通過(guò)優(yōu)化測(cè)試條件和分析方法，可以得到可靠的測(cè)試結(jié)果，為炭黑的質(zhì)量控制和產(chǎn)品開發(fā)提供重要依據(jù)。
6、測(cè)試參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 13021-1991 聚乙烯管材和管件炭黑含量的測(cè)定（熱失重法）
DB35/T 1558-2016 熱重分析法（TGA）測(cè)定聚烯烴產(chǎn)品中炭黑含量
